COD在線分析儀測定方法的研究相對較(jiào)早。近(jìn)年來,便攜(xié)式COD分(fèn)析儀的(de)研究更加活躍。測試方法不斷發展和更新(xīn)。這些方法是相互滲透的。一些方法(fǎ)如HACH比色法尚未廣泛使用。
回流滴定:
該方法目前是實(shí)驗室中常用的方法,也是國家標準方法。該(gāi)方法適用於COD值大於30mg/L的所有類型水(shuǐ)樣,未稀釋水(shuǐ)樣的檢測上限(xiàn)為(wéi)700mg/L.具體方(fāng)法是:將已知量的重鉻酸鉀溶液加入水樣中,硫酸銀用作強酸介質(zhì)下的催化劑。煮(zhǔ)沸和回流後,將試(shì)驗(yàn)二茂鐵用作指示劑並用硫(liú)酸(suān)亞鐵銨滴定。在水(shuǐ)樣中未還原的重鉻酸鉀通過消(xiāo)耗(hào)的硫酸亞鐵銨的量轉化為消耗的氧的質量濃度(dù)。
該方法的缺(quē)點是:操作過程相對麻(má)煩(fán),並且存在許多(duō)錯誤原因。例如,回流收集可能導致大的錯誤(wù)。經計算,每滴硫(liú)酸亞(yà)鐵銨都會導致COD值變化約為(wéi)8mg/L,這可能會導致較大的誤差;不適合高氯和低COD水。
HACH比色法:
HACH比色法(fǎ)是一些在先進實驗室(shì)中(zhōng)使用的測試方(fāng)法。該方法使用特殊的瓶裝消化溶液作為消化試劑。在測試期間,加入水樣並在COD反應器上加熱2小(xiǎo)時。冷卻至室(shì)溫後,用分光光度計(jì)進行比色分析,直接讀取水樣中的COD值。由(yóu)於Cr2O7在還原劑的作用下(xià)部分轉(zhuǎn)化為Cr3+,因此在620nm的波長下測量吸(xī)光度,然後從吸光度轉換COD值。
雖然(rán)該(gāi)方法(fǎ)具(jù)有明顯的優點,但同時存在一定(dìng)的缺陷。由於消(xiāo)化(huà)液使用特殊的瓶裝消解液,因此瓶裝消解液每瓶的(de)成本較高(gāo)。
微波法(fǎ):
微波方法是近年來開發的COD測試方法。該方法使(shǐ)用(yòng)硫酸-重鉻酸鉀消化係統作(zuò)為回流方法。在通過微波加(jiā)熱消化水樣後(hòu),測試過量的重鉻酸鉀。作為指標,用硫酸亞鐵銨滴定,計算COD值。該方法重要的特征之一(yī)是通過使用頻率為2450MHz的電(diàn)磁波能量來進行反應液的加熱。在高頻微波的作用下,反應(yīng)液體分子會(huì)產生摩擦運動,並采用密封消解法使消化罐壓力迅速增加到203kPa,因(yīn)此該方法的優(yōu)點是反應時間短,可以實(shí)現高氯水的測量。