COD在線分(fèn)析儀測定方法的研究(jiū)相對較早。近年(nián)來,便(biàn)攜式COD分析儀的研究更加活躍。測試方法不斷發展和更(gèng)新。這些方法是相互滲透的。一些方法(fǎ)如HACH比(bǐ)色法(fǎ)尚(shàng)未廣泛使用。
回(huí)流滴定:
該(gāi)方法目前是實驗室中常用的(de)方法,也是國家標準方法。該方(fāng)法適用於COD值(zhí)大於(yú)30mg/L的所有類型(xíng)水樣,未稀釋水樣的檢(jiǎn)測上限(xiàn)為700mg/L.具體方法是:將已知量的重鉻酸鉀溶液加入水樣中,硫酸銀用作強酸介(jiè)質下的催化(huà)劑。煮沸(fèi)和回流後,將試驗二茂鐵用作指示劑並用硫酸亞(yà)鐵銨滴(dī)定。在水樣中未還原的重鉻酸鉀通過消耗的硫(liú)酸亞(yà)鐵銨的量轉化為消耗的(de)氧的質量濃度。
該方法的缺點是:操作過(guò)程(chéng)相對麻煩,並且存在許多錯誤原(yuán)因。例如,回流收集可能導致大的錯誤。經計(jì)算,每滴硫(liú)酸亞鐵銨都會導(dǎo)致COD值變化約(yuē)為8mg/L,這可能會導致較大的誤差;不適合高氯和低COD水。
HACH比色法:
HACH比色法是(shì)一些在先進實驗室中使用(yòng)的測試方法。該方法使用特殊的瓶裝(zhuāng)消(xiāo)化(huà)溶液作為消化試劑。在測試期間,加入水(shuǐ)樣並在COD反(fǎn)應器上加熱2小(xiǎo)時。冷卻至室溫後,用分光光度計進行比色分(fèn)析,直接讀取水樣中的COD值。由於Cr2O7在(zài)還(hái)原劑的作用下部分轉化為Cr3+,因此(cǐ)在620nm的波長下測量吸光度(dù),然後從吸光度轉換COD值。
雖(suī)然該方法具有明顯的(de)優點(diǎn),但同時存在一定(dìng)的缺陷。由於消化液使用特殊的瓶裝(zhuāng)消解液,因此瓶裝消解液每瓶的成本較高。
微波法:
微波方(fāng)法是近年來開發的COD測試方法。該方法使用(yòng)硫(liú)酸-重鉻酸鉀消化係統作(zuò)為回(huí)流方法(fǎ)。在(zài)通(tōng)過微波加熱消化水樣後,測(cè)試過量的重鉻酸鉀(jiǎ)。作為(wéi)指標,用硫酸亞鐵銨滴定,計算COD值。該方法重要的特征(zhēng)之一是通過使用頻率為(wéi)2450MHz的電磁波能量來進行反應液(yè)的加熱。在高頻微波的作用(yòng)下(xià),反應液體分子會產生摩擦運動,並采用密封消解法使(shǐ)消(xiāo)化罐壓力迅速增加到203kPa,因此該方法的優點是反(fǎn)應時間短,可以實現高氯水的測量。